烟酰胺的含量测定方法研究摘要：本文通过外标法用来检测烟酰胺含量值并且在此条件下能够检测烟酰胺的最后的含量值是比较可靠的基于此烟酰胺和烟酸得可以更好的分离使之具有准确可靠专属性强稳定简便等系列特点。关键词：外标法烟酰胺含量值一、仪器与材料1仪器kromasilc18色谱柱，agile
tlc1100高效液相色谱仪hypersilc18色谱柱250mm×46mm5μmcp225d电子天平shimadzuuv2450紫外可见分光光度计。2材料烟酰胺对照品；烟酰胺；磷酸二氢钾分甲醇乙腈色谱纯。二、方法与结果1色谱条件采用agile
t110型高效液相色谱仪kromasilc18色谱柱46mm×250mm5μm流动相磷酸二氢钾溶液001moll1水甲醇乙腈179155流速08mlmi
1柱温200℃检测波长262
m进样量10μl。柱温室温。2测定方法量测定精密称取本品约10mg置100ml量瓶中加水适量振摇
f使溶解用水稀释至刻度摇匀做为供试品溶液100μgl1精密量取10μl照21项下的色谱条件注入液相色谱仪另取烟酰胺对照品适量加水溶解并稀释制成含烟酰胺100μgl1的对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积计算含量。
3线性试验31精密称取烟酰胺对照品004055g置100ml量瓶中加水溶解并稀释成含烟酰胺4055μgml1的浓对照品溶液并稀释成2028～4055μgml1的6个浓度的溶液精密吸取浓对照品溶液1ml分别置200ml、100ml、50ml、25ml量瓶中精密吸取3ml、5ml分别置25ml量瓶中分别加水稀释至刻度另取浓对照品溶液形成7个浓度的溶液照21项下的色谱条件进样10μl以峰面积y对浓度xμgl1作线性回归结果在2028～4055μgml1浓度范围内测得的峰面积与与烟酰胺溶液的浓度呈良好的线性关系y1976x3565r09999。即采用此法对烟酰胺进行定量分析是可行的。4定量限、最小检出量试验精密称取烟酰胺对照品适量加水溶解并稀释成含烟酰胺2028μgml1的的溶液照21项下的色谱条件进样10μl结果s
106定量限为2028
g。精密称取烟酰胺对照品适量加水溶解并稀释成含烟酰胺0477μgml1的溶液照21项下的色谱条件进样10μl结果s
25最小检出量为477
g。
f5系统精密度、重复性及溶液的稳定性试验精密量取221项下的对照品溶液10μl照21项下的色谱条件分别连续进样6次以峰面积计算结果rsd为01。取批号为080805的样品照221项下的方法配制6份供试品溶液照21项下的色谱条件进样10μl以外标法计算分别为标示量的9949979959959981005rsd为03。取26重复性试验项下的其中1份供试品溶液室温下放置分别于0248122430hr