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t1260高效液相色谱仪操作规程1开机前准备11根据实验要求配制流动相,须经045μm滤膜过滤,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l015mi
,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)、B中;对照品和样品溶液进样前要经045μm滤膜过滤。12若流动相中含有缓冲盐则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10的异丙醇水冲洗sealwash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。2开机21打开电源,打开计算机,进入Wi
dows系统,从上到下依次打开各模块电源。22待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。23从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。24打开Purge阀(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。25设“流量”逐步增大流速至5mlmi
,A通道设到100,单击“确定”。26单击“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止;切换B通道(B通道设到100)继续Purge
f直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯过滤白头。)27将泵的流量设到05mlmi
,若使用双泵则应设定溶剂配比,如A80,B20;关闭排气阀(顺时针);再将流量设到08mlmi
,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱2030mi
。28单击泵下面的瓶图标,输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积(为保护泵和色谱柱,请按实际体积输入)和停泵的体积单击“确定”,如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积,泵将自动停止。29把缓冲液(用于柱子过渡的,与流动相等比例的乙腈水、甲醇水或10的水溶液)换成流动相,排气后,逐步增加至所需流速,待柱压基本稳定后,打开检测器等,监视基线。3数据采集31采集方法编辑311编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”进入下一画面。312方法信息:在“方法注释”栏中加入(如方法的用途等),单击“确定”进入下一画面。313泵参数设定:在“流速”处输入方法所需流量(如1mlmi
);默认为A为100,如需二元高压,在“溶剂B”处输入所需比例则溶剂A100B,也可“插入”一行“时间表”编辑二元梯度;在“压力限”处输入柱子的最大耐高压(建议设定200bar)以r
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