全球旧事资料 分类
摇匀。分别进样20μL,读取色谱峰面积并作记录。以峰面积(Y)为纵坐标,盐酸麻黄碱进样量(X)为横坐标,进行线性回归分析,得回归方程为:Y516×107X354×105,r09998,结果表明在进样量为041~246μg范围内,线性关系良好。
27精密度试验
精密吸取10μL已制备好的对照品溶液,并重复进样6次,测定峰面积。结果显示精密度良好(RSD078)。
28重复性实验
准确称取同一批号(100801)样品6份,按照23项下方法制备成供试品溶液,按21项下色谱条件进样含量测定,结果供试品含盐酸麻黄碱分别为0350、0351、0347、0345、0349和0353mgg,结果表明本方法重现性良好(RSD093)。
29稳定性试验
取同一供试品溶液(批号:100801),分别于0、2、4、8、12,24h重复进样测定,计算样品含量。结果表明,24h内供试品溶液稳定,对试验结果无影响(RSD080)。
f龙源期刊网httpwwwqika
comc
210加样回收率试验
取已测定含量的样品(批号:100801,含量0349mgg)6份,准确称定,分别精密加入一定量的盐酸麻黄碱对照品溶液,按供试品溶液制备项下操作,依法制备、进样,测定含量并计算回收率。平均回收率为9897,RSD090,结果见表1。
211样品含量测定
取3批次的样品,分别制备成供试品溶液,进样测定,计算盐酸麻黄碱含量,结果见表2。
3讨论
盐酸麻黄碱为拟肾上腺素药2,是麻黄碱的盐酸盐,可用于支气管哮喘、百日咳、枯草热及其他过敏性疾病,大量或长期使用,可产生震颤、焦虑、失眠、头痛、心悸、心动过速等,因此临床上应慎重使用。小儿化痰止咳冲剂为儿科常用药,盐酸麻黄碱为其所含的一种化学成分,为保证临床用药安全,应该对冲剂中盐酸麻黄碱的含量进行严格控制。
取盐酸麻黄碱对照品适量,加流动相溶解,于200~400
m波长范围内扫描,盐酸麻黄碱在210
m波长附近处的吸收峰强度大,基线平直,同时参考相关文献报道在210
m波长处测定盐酸麻黄碱的含量34,故选用210
m波长作为实验检测波长。经反复试验并参考国内研究57,以甲醇001molL磷酸二氢钾为流动相,结果表明盐酸麻黄碱与其他组分分离完全,方法简单,经济实用。
田静等8报道曾在碱性条件下,采用氯仿提取盐酸麻黄碱氯仿提取液,再用001molL盐酸溶液提取,结果显示:样品在用氯仿提取的过程中乳化严重,操作困难,回收率低。本法采用流动相溶解供试品,直接超声处理,无需提取,操作简便易行,峰形好,无干扰,重现性好,可为控制小儿化痰止咳冲剂成药质量提供依据。
参考文献
1中r
好听全球资料 返回顶部