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用高效液相色谱法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱含量,现报道如下:
1实验仪器与试药
11仪器
日本岛津公司LC2010A高效液相色谱仪,NC2000型色谱工作站(大连中北科学技术公司),SIL10AF自动进样器(日本岛津)。FA1104N型电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司),日立U3010型紫外分光光度仪(日本HITACHI公司),昆山舒美KQ50E台式超声波清洗器(清洗频率为40Hz,功率为50W,昆山市超声仪器有限公司)。
12试药
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号:171241200303,供含量测定用);小儿化痰止咳冲剂处方:桔梗流浸膏10mL,桑白皮流浸膏15mL,吐根酊60mL,盐酸麻黄碱0375g。广西亿康药业股份有限公司,国药准字Z45021752,批号:100801、100802、100803;缺盐酸麻黄碱阴性空白对照品(本院自制);甲醇为色谱纯,水为超纯水;其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
21色谱条件
采用Diamo
silTMC18(46mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇001molL磷酸二氢钾(20∶80,用磷酸调节pH值为27),流速10mLmi
,设定进样量为20μL,检测波长为210
m,柱温调为40℃;按照盐酸麻黄碱峰计算理论塔板数(>3000)。
22对照品溶液的制备
称取10mg盐酸麻黄碱对照品,放置于100mL量瓶中,并加流动相溶解并稀释至刻度,充分摇匀,精密量取5mL,置于50mL量瓶中加流动相稀释至刻度,摇匀。制备成功的溶液中,要求每1毫升含盐酸麻黄碱10μg。
23供试品溶液的制备
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取10袋样品,均匀研细,精密称取约5g,准确称定,置于25mL容量瓶中,加流动相溶解并稀释至25mL刻度,并经超声处理30mi
后,取出冷却(达室温即可),然后称定质量,加流动相补足至刻度,摇匀后用045μm微孔滤膜过滤,滤出的续滤液即供试品溶液。
24阴性对照品溶液的制备
阴性对照品溶液由本院按照小儿化痰止咳冲剂的处方比例,自制缺盐酸麻黄碱的阴性空白样品。不含盐酸麻黄碱的阴性对照品溶液依照23项中供试品溶液的方法制备。
25干扰实验
在对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液中分别吸取20μL注入色谱仪,结果表明,阴性对照溶液在盐酸麻黄碱出峰位置处无吸收峰,说明处方中其他成分对盐酸麻黄碱含量的测定无干扰。
26线性关系的考察
精密称取1027mg的盐酸麻黄碱对照品,放置于50mL的量瓶中,取甲醇溶液将其溶解,再稀释至刻度,然后摇匀,精密量取溶解液10、20、30、40、50、60mL,依次放置于10mL的量瓶中,再使用甲醇溶液稀释至刻度,充分r
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