紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量
【摘要】目的建立紫外分光光度法测定ASP咀嚼片中游离水杨酸含量的方法。方法以001molLHCl溶液为溶剂，以紫外分光光度法为检测方法。结果Fe3与水杨酸反应的产物在530
m处有最大吸收；检测结果符合要求。结论本方法灵敏度高，适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量。
【关键词】阿司匹林；水杨酸；紫外分光光度法
普通阿司匹林片、阿司匹林缓释片和肠溶片都有剂型方面的不足，新开发的小剂量的阿司匹林咀嚼片克服了原有剂型的不足，既降低了对胃黏膜的刺激，又能达到与普通片类似的起效时间。其游离水杨酸的测定，除沿用中国药典对照品化学反应目视比色法外，笔者建立了测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的紫外分光光度法，报告如下。
1仪器与试剂
紫外分光光度计UV2401，水杨酸对照品批号01069702购自中国药品生物制品检定所；阿司匹林咀嚼片6批批号为：020701、020702、020703、020704、020705、020706均为药厂提供；盐酸、无水乙醇等试剂均为分析纯。
2方法与结果21对照品溶液的配制精密称取对照品水杨酸适量，加10ml乙醇，使溶解，加001molLHCl配制成001溶液，备用。样品溶液的配制1：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml分次研磨，转入100ml容量瓶中，充分振动摇匀，加001molLHCl稀释至刻度，摇匀，立即滤过，滤液备用。22波长选择参照文献2精密量取上述对照品溶液10ml置100ml容量瓶中，加001molLHCl稀释至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀，以001molLHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在400700
m扫描，测得在530
m波长处有最大吸收，故以530
m作为测定波长。23标准曲线的绘制精密量取对照液0001，0005，001，002，003，004ml置50ml容量瓶中。加001molLHCl至刻度，再加加1滴FeCl3试液，摇匀，以001molLHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在530
m波长处测吸收度，得回归方程：A0097C01156r09993
6。可见，水杨酸在028μgml范围内线性关系良好。见表1。
24稳定性实验取波长选择项下的溶液001ml置于50ml容量瓶中，加001
fmolLHCl至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀，以001molLHCl与1滴FeCl3试液的混和液为空白，在530
m波长处测吸收度分别于2，4，6，8，10h内测定吸收值。在10h内吸收度无变化，表明稳定性良好，见表2。
25样品溶液的检查精密量取样品溶液20ml置于100ml量瓶中，加001molLHCl至刻度，再加1滴FeCl3试液，摇匀；以001molLHCl与1滴FeCl3试液的混和液为r