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紫外分光光度法测定阿司匹林的含量
一、实验目的
1了解阿司匹林的合成方法及性质。
2掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。二、方法原理
乙酰水杨酸acetylsalicylicacid阿司匹林Aspiri
是一种非常普遍的治疗感冒的药物,有解热止痛作用,同时还软化血管。19世纪末,人们成功地合成了乙酰水杨酸。直到目前,阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。在过量NaOH介质中,阿司匹林定量水解为水杨酸钠,其在290300
m处有较强的紫外吸收,且其吸光度在一定条件下,与阿司匹林的浓度呈线性关系,因此,在合适条件下,可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOH
OCCH33OH
O
COO
OCH3COO2H2O
三、仪器和试剂仪器紫外可见分光光度计;50mL容量瓶;10mL吸量管、5ml吸量管。试剂05000mgmL1水杨酸贮备液:称取02500g水杨酸先溶于少量01moLL1NaOH
溶液中,然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中;01moLL1NaOH溶液。
四、实验内容1、对照液的配制:将七个5000mL容量瓶按06依次编号。分别移取水杨酸储备液000、
100、200、300、400、500mL于相应编号容量瓶中,各加入10mL01moLL1NaOH溶液,先用蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。
2、试样溶液的配制:准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中,加入01moLL1NaOH溶解,定量转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中,蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。
3、样品测定:在紫外分光光度计上对标样3进行扫描,波长范围是320280
m,找出最大吸收波长,并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度,最后测定未知液的吸光度。
f4数据处理(1)以吸光度A为纵坐标,水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。(2)根据试样溶液的吸光度值,在标准曲线上求出相应的浓度(mgmL),并换算成乙酰水杨酸的含量。
五、注意事项1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住,防止加热气体膨胀,塞子冲出。2、测量前用待测液润洗比色皿,测量由低浓度到高浓度依次进行。3、从实验步骤可知,试样是两次稀释后,用很稀的浓度进行吸光度测试的,因此提取和各步转移必须严格定量,制作标准曲线的标样浓度也必须很准确,不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差。
思考题1、实验中为什么要加热?2、引起误差的因素有哪些?如何减少误r
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