化学需氧量CODcr和生化需氧量BOD5的测定
化学需氧量CODcr的测定（重铬酸钾法）一．实验目的1．了解化学需氧量（CODcr）的含义。2．掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。4．熟练掌握氧化还原滴定的操作技术。二．实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下：
Cr2O7214H6e
2Cr37H2O（水样的氧化）
Cr2O7214H6Fe2
2Cr36Fe37H2O（滴定）
Fe2试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）
三．实验仪器、设备
1．WMXIIIA型微波闭式CODCr消解仪。
2．聚四氟乙烯消解罐。
3．半微量滴定管。
4．1mL和5mL吸管。
f5．250mL锥形瓶。6．容量瓶。7．小烧杯。8．20mL量筒。四．实验试剂1．重铬酸钾标准溶液（c16K2Cr2O70025molL）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2．硫酸亚铁铵标准溶液cNH42FeSO426H2O≈001molL：称取3952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取1000mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约015mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点（标定应在做样品分析时当天进行）。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：
式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，molL；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
3．浓硫酸硫酸银溶液（5g500mL）：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使其溶解。
4．10硫酸硫酸汞溶液（10g100mL）。5．试亚铁灵指示剂：称取1485g邻菲啉（C12H8N2H2O）和0695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。五．实验步骤
f1．准确吸取500mL水样置于消解罐中，加入100mLH2SO4HgSO4溶液（消除Cl的干扰），然后加入500mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入500mLH2SO4Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。
2．按动消解仪停止取消键，再按功率键1次，按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消解时间，最后r