游离氧化钙测定作业指导书
第一章游离氧化钙测定法（乙二醇法）一、仪器操作
1．使用仪器时将仪器放平；2．放置锥形瓶前，先将活动杆推上，再将锥形瓶置于炉盘上，然后手慢慢下移将冷凝管与锥形瓶相接；3．打开后盖，检查水桶内的水使之达水桶的四分之三（1500mL左右），关上后盖；4．接通电源，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按加热键、搅拌键、冷却键；本操作可为自动，调整仪器定时设定键（10。01）预置到4分钟显示（04）。注：※仪器不可长时间空载加热。二、试剂准备1．乙二醇：分析纯（不需要脱水）；2．无水乙醇：GR，含量不低于995；3．碳酸钙：高纯试剂或基准试剂；使用前准确称取009克碳酸钙置于950oC～1000oC条件下灼烧至恒重，即得004克氧化钙；4．01N氢氧化钠无水乙醇溶液：将02克氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，使用电炉加热时切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；5．乙二醇乙醇（21）溶液：将500毫升乙二醇与250毫升无水乙醇混合，再加入01克酚酞，摇匀，用01N氢氧化钠无水乙醇
f溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施；
6．01N苯甲酸无水乙醇标准溶液：将已干燥（置于硅胶干燥器中干燥）24小时的苯甲酸称取122克，溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。三、滴定度标定方法
1．将004克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15～20毫升（其加入量与分析步骤中的加入量要一致）乙二醇乙醇（21）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上；
2．开启电源，以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在170V左右的位置上，当冷凝管下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁倒计时，再将电压表指示在150V左右降温，同时稍增大转速直到听到音响报时时萃取完毕；
3．取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸4分钟，再滴定，如此反复直至红色不再出现为止，记录总体积。关闭仪器电源。
4．苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
TcaoG1000V
式中：Tcao每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（mgml）G氧化钙的质量（g）V滴定所消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积（ml）
f四、试样分析步骤
1．准确称取试样04克（视游离氧化钙含量而定）置于干燥的250
毫升锥形瓶中，加入15～20毫升乙二醇乙醇溶液，轻摇锥形瓶使
试样分散，放入一枚搅拌r