性物质含量较高的催化剂可避免多组分浸渍化合物各组分竞争吸附
14浸渍沉淀法将浸渍溶液渗透到载体的空隙,然后加入沉淀剂使活性组分沉淀于载体的内孔和表面
二沉淀法
借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀
21、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质
f
的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
例:合成甲醇CuOZ
OAl2O3
Na2CO3
CuNO32Z
NO32AlNO33溶液
PH中性三元混合氧化物沉淀
22、均匀沉淀法它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。例如,在铝盐溶液中加入尿素,混合均匀后加热升温至90℃一100℃,溶液中由于尿素的分解而放出OH离子,于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。
23导晶沉淀法借助晶化导向剂引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀
XY分子筛合成分子筛合成原料加晶种晶化无定型物转化X,Y晶体高结晶度
沉淀时金属盐类的选择一般选用硝酸盐(大都溶于水)贵金属为氯化物的浓盐酸溶液铼选用高铼酸(H2Re2O7)
沉淀时沉淀剂的选择易分解挥发除去(氨气,氨水,铵盐,碳酸盐等)形成的沉淀物便于过滤和洗涤(最好是晶型沉淀,杂质少,易过滤洗涤)沉淀剂的溶解度要大(这样被沉淀物吸附的量就少)沉淀物的溶解度应很小沉淀剂无污染
沉淀形成影响因素
浓度
溶液浓度过饱和时,晶体析出,但太大晶核增多,晶粒会变小)
温度低温有利于晶核形成,不利于长大,高温时有利于增大,吸附杂质也少
pH值
在不同pH值下,沉淀会先后生成
加料顺序和搅拌强度
加料方式不同,沉淀性质有差异
沉淀的陈化和洗涤晶型沉淀陈化有助于获得颗粒均匀的晶体(吸附杂质较少)非晶型沉淀一般应立即过滤防止进一步凝聚包裹杂质)一般洗涤到无OHNO3
沉淀的干燥焙烧活化
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干燥(除去湿沉淀中的洗涤液)焙烧(热分解除去挥发性物质,或发生固态反应,微晶适度烧结)r