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气相色谱法测定大米中8种有机磷农药残留量
作者：苏春燕来源：《粮食科技与经济》2018年第03期
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摘要本文建立使用气相色谱法同时测定大米中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷8种有机磷农药残留量的方法。样品经丙酮提取，上清液经过净化、浓缩处理，外标法定量。样品中8种有机磷加标回收率为734～882，相对标准偏差为07～37，最低检出限达到69×104～78×103μgmL。
关键词气相色谱法；有机磷农药残留量；净化；大米中图分类号：S511文献标识码：ADOI：1016465jgstec
431252ts20180311
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有机磷类农药具有高效广谱、性价比高以及低生物累积性等优势，因此一些生物选择性好的有机磷类还在被广泛应用于农业以及卫生害虫方面的控制。但是这类农药的急性毒性较大，容易引起人畜急性中毒，食物中主要来源是在农业生产中的使用。有磷对人畜的中毒机理是对乙酰胆碱酶的抑制，使得乙酰胆碱酯酶大量蓄积，使胆碱神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样以及中枢神经等症状。有机磷农药中毒（OPP）是极其严重的健康问题之一，导致约20万人死亡。
目前应用于有机磷农药残留的检测方法有多种，最为常见的有气相色谱法、免疫分析法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。根据苏州本地农户实际施药情况，本实验采用气相色谱法对大米中8种有机磷农药（敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷）残留量进行研究，本方法采用丙酮提取，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，气相色谱氮磷检测器（NPD）检测，建立了大米中8种有机磷农药的同时测定方法，为大米的质量控制提供了科学的检测方法和依据。
1材料与方法
11材料与试剂
大米：市售；丙酮，HPLC级；敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷标准品，均为100μgmL，北京坛墨质检科技有限公司。
12仪器
7890B气相色谱仪，美国安捷伦公司；HY6调速多用振荡器，常州固华电器有限公司；JFSD100粉碎机，上海嘉定粮油仪器有限公司；凝胶渗透色谱仪，德国LCTech公司。
13实验方法
131样品提取
样品中敌敌畏、久效磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、甲拌磷的提取：称取20g粉碎试样，置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL丙酮，振荡提取30mi
，取上清液备用。
132凝胶渗透色谱（GPC）净化定量浓缩（EVr