分析化学实验报告
实验题目：邻二氮杂菲分光光度法测定铁
学院：专业：班级：姓名：学号：同组者姓名：
食品科学与工程
f一．实验目的1了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法2掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法3了解722型分光光度计的构造和使用方法
二．实验原理1光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸
2
3
Fe2
NN
NNNFeN
NN
度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。2在PH29的条件下，Fe2与邻二氮杂菲（oph）生成极稳定的橘红色配合物，反应式如下：
此配合物的lgK稳213摩尔吸收系数ε51011×104在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe2还原成Fe3其反应式如下：2Fe32NH2OHHC1＝2Fe2N2↑2H2O4H2C1测定时，控制溶液酸度在PH5左右较为适宜。酸度过高时，反应进行较慢酸度太低，则Fe2水解，影响显色。
三、实验仪器分光光度计、容量瓶、移液管、洗瓶
f四、实验步骤1条件实验
（1）吸收曲线的测绘准确吸取20μgmL1铁标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入5盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，加入1molL1NaOAc溶液5mL和01邻二氮杂菲溶液3mL。以水稀释至刻度，摇匀。放置10mi
，在722型分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570
m到430
m为止，每隔10
m测定一次吸光度。如图1所示，其最大吸收波长为510
m，故该实验选择测定波长为510
m。
（2）邻二氮杂菲亚铁配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长510
m处，每隔一定时间测定其吸光度，及再加入显色剂后立即测定一次吸光度，经10、20、30、120mi
后，再各测一次吸光度。
（3）显色剂浓度实验取50mL容量瓶7只，编号。每只容量瓶中准确加入20ugmL1铁标准溶液5mL以及1mL5盐酸羟胺溶液，经2mi
后。再加入5mL1molL1NaOAc溶液，然后分别加入01邻二氮杂菲溶液03mL、06mL、10mL、15mL、200mL、30mL和40mL，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用最大吸收波长510
m、1cm比色皿，以水为参比，测定上述溶液的吸光度。
2铁含量的测定（1）标准曲线的绘制
取50mL容量瓶6只，编号。分别吸取20μgmL1铁标准溶液20mL、40mL、60mL、80mL和100mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加标准溶液（配制空白溶液，作参比）。然后各加5盐酸羟胺溶液，摇匀，经2mi
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