高效液相色谱仪期间核查操作规程
1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态确保检验结果的准确性和有效性。2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。3核查项目泵流量设定值误差SS、泵流量稳定性SR、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）10×107gml、10×104gml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。4核查依据JJG6942009《原子吸收分光光度计检定规程》5核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。51核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。室温（1530）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度2085。仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘甲醇溶液100×104gml和100×107gml。拓展不确定度小于4，k2。52通用技术要求：目视、手动检查。53输液系统泵流量稳定性SR设定流量1mlmi
，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5mi
时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算Ss和SR，重复测量3
f次。
式中：流量3次测量值算术平均值，mlmi
；
流量设定值，mlmi

式中：
Fmax同一设定流量3次测量值的最大值，mLmi

Fmi
同一设定流量3次测量值的最小值，mLmi
。
Fmi
W2W1（ρtt）
2
式中：
Fm流量实测值，mlmi
；W2容量瓶＋流动相的质量，g；W1容量瓶的质量，g；ρt实验温度下流动相的密度gcm3（不同温度下流动相的密度参见JJG6942009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）
t收集流动相的时间，mi
。
54荧光检测器性能
（1）基线漂移和基线噪声
将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，以100甲醇为流动相，流量为10mLmi
，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为290
m，发
射波长设定为330
m，仪器预热温定后，记录基线30mi
，根据检测
器的衰减倍数和测得的基线峰峰高对应的响应信号值，按公式（4）
计算基线噪声，检测器自身的物理量仪器的输出信号用cou
ts表示，
换算比例1cou
ts1
FU，基线漂移用30mi
内基线偏离起始点最大
响应信号值（FU30mi
）表示。
（2）r