谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱、分配色谱等,常用于各类型中药成分的分离和精制,亦可用于化合物的鉴定。
8.大孔吸附树脂是什么类型的吸附剂?其色谱行为如何?答:大孔树脂是一类没有可解离基团、具有多孔结构、不溶于水的固体高分子物质。它可以通过物理吸附有选择地吸附有机物质而达到分离的目的。一般来说,大孔树脂的色谱行为具有反相的性质。被分离物质的极性越大,其吸附力越小,反之被分离物质的极性越小,其吸附力越大。对洗脱剂而言,极性大的溶剂洗脱能力弱,而极性小的溶剂则洗脱能力强,故大孔树脂在水中的吸附性强。
9.简述正相分配色谱和反相分配色谱的概念及其应用范围。答:在正相分配色谱法中,流动相的极性小于固定相极性。常用的固定相有氰基或氨基键合相,在中药有效成分研究中主要用于分离极性及中等极性的分子型物质。
在反相分配色谱法中,流动相的极性大于固定相极性。常用的固定相有十八烷基硅烷ODS或C8键合相。流动相常用甲醇水或乙腈水。主要用于分离非极性及中等极性的各类
f分子型化合物。10.简述中药化学成分定性鉴别的一般方法。如何利用薄层色谱进行单体的定性鉴别?答:定性鉴别指用简单的方法确定所要检查的物质为何类中药化学成分或何种化学成分。主要用物理方法、化学方法和薄层色谱、纸色谱等方法。利用薄层色谱进行单体的定性鉴别,主要有两种方法:1)层析后利用某类或某种成分的特殊显色剂显色,如符合该类或该种成分阳性颜色,即可肯定。2)利用标准品对照法,层析时在同一块薄层上同时点上样品和对照品,展层后显色及计算Rf值,如某样品斑点与标准品Rf值相同、显色颜色相同,可初步判断为同一成分。
11.糖的硅胶色谱和纸色谱常用展开剂、显色剂是什么?答:(1)展开剂:硅胶色谱常用极性较大的含水溶剂系统为展开剂,如正丁醇乙酸水(4:1:5,上层)、氯仿甲醇水(65:35:10,下层),乙酸乙酯正丁醇水(4:1:5,上层)等三元溶剂系统。纸色谱一般用水饱和的有机溶剂为展开剂,如正丁醇乙酸水(4:1:5,上层)、正丁醇乙醇水(4:2:1)、水饱和的苯酚等。(2)常用的显色剂有苯胺邻苯二甲酸试剂、三苯四氮盐试剂(TTC试剂)、间苯二酚盐酸试剂、双甲酮磷酸试剂等。这些显色剂对不同的糖往往显不同的颜色。因为硫酸有强氧化性,遇层析纸会氧化而发黑,所以含有硫酸的显色剂只能用于TLC。例如茴香醛硫酸试剂、间苯二酚硫酸试剂、α萘酚硫酸试剂、酚硫酸试剂等。喷后一般要r