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液相色谱峰有拖尾现象是什么原因
A、峰拖尾1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱)2、色谱柱塌陷(填充色谱柱)3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱)4、流动相PH选择错误(调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰)5、样品与填料表面的溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子)B、峰前延1、柱温低(升高柱温)作为样品溶剂)3、样品过载(降低样品含量)4、色谱柱损坏(见A1、A2)C、峰分叉1、保护柱或分析柱污染图(取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。)2、样品溶剂不溶于流动相(改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。)D、峰变形2、样品溶剂选择不恰当(使用流动相
f1、样品过载(减少样品载量)E、早出的峰变形1、样品溶剂选择不恰当(a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂)F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰1、柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池)G、K’增加时,脱尾更严重1、二级保留效应,反相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品)d、更换一支柱子)2、二级保留效应,正相模式(a、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸(或酸性样品)c、加入水(或多官能团化合物)d、试用另一种方法)3、二级保留效应,离子对加入三乙胺(或碱性样品)H、酸性或碱性化合物的峰拖尾1、缓冲不合适a、使用浓度50100mM的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液I、额外的峰1、样品中有其他组份正常2、前一次进样的洗脱峰a、增加运行时间或梯度斜率b、提高流速3、空位或鬼峰a、检查流动相是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积
fJ、保留时间波动1、温控不当调好柱温应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱K、保留时间不断变化1、流速变化重新设定流速2、泵中有气泡从泵中除去气泡2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反
3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相b、选择合适的混合流动相L、基线漂移1、柱温波动即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较r
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