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121EuCl3
H2O的制备
称取060g的氧化铕(Eu2O3)加入50mL圆底烧瓶中,加入5ml去离子水,08ml浓盐酸,搅拌,在70°C左右水浴加热。待白色的氧化铕粉末完全溶解为澄清透明溶液,用旋转蒸发仪旋蒸至有固体析出,然后加入5mL去离子水使固体全部溶解,重复旋蒸几次,直至最后一次溶液的pH值在4左右。最后将样品放在表面皿中,用红外灯烘干,得到白色固体,称重有107g,产率为856。
122配位滴定法测定所得样品中金属离子的含量

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1
f金属配位聚合物的水热合成、结构及性质研究
准确称取060g制得的EuCl3
H2O样品放入小烧杯中,加适量去离子水使其溶解,然后转移至25mL的容量瓶中,定容,备用。用移液管吸取配制的EuCl3溶液2ml于50ml锥形瓶中,加入5mlHAcNaAc缓冲溶液,12滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色,平行测定三次,取平3均值计算溶液中Eu的浓度,推算出制得的EuCl3
H2O中的
值。推算出
值约为657
123配位聚合物Eu2PZDC3H2O2H2O的制备
向EuCl36H2O(011g),23H2PZDC(0077g),H2O(7ml)的混合溶液中加入NaOH水溶液(14ml)整个反应体系置于容积为25ml的密封反应釜中,放入烘箱中,在190C加热24h,然后断开电源,缓慢降至室温,打开反应釜,过滤,用蒸馏水和乙醇洗涤所得到的晶体物质。最后用红外灯烘干,所得的样品为白色固体,称重有006g,产率467。
2结果与讨论21合成过程分析讨论
第一步中,将pH调至4左右对于整个合成过程是十分重要的,否则产品中含有残留的盐酸会吸收空气中的水分,影像产品纯度;第三步中在反应釜中的反应最好可以持续72h左右,这样可以尽可能地保证产率,且反应釜一定要密封好。
22红外光谱分析
产品经KBr压片处理,进行了红外光谱分析,图1即为配位聚合物Eu2PZDC3H2O
H2O的红外吸收光谱
70
Tra
smitta
ce
65605550454000
16547162621584715610144921387413682
367653650836300
34887
2000Wave
umberscm1
图1即为配位聚合物Eu2PZDC3H2O
H2O的红外吸收光谱1首先,可以看到在34887cm处左右出现大包状峰,可见存在OH键;111υco特征吸收峰1700cm在配合物中消失而配合物却相应在16264cm14492cm出现νcoo的特征吸收峰,这些事实均说明23H2PZDC的羧基已发生变化,推测由于23H2PZDC3羧基与Eu发生了配位作用,所以形成了类似羧酸盐的结构。但典型羧酸盐的νcoo的特征吸11收峰出现在1580cm、1400cm,这里发生了明显的红移,猜测其原因可能就是因为EuO配位键的形成,削弱了CO键的强度,导致红移;1r
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