金属配位聚合物的水热合成、结构及性质研究
金属配位聚合物的水热合成、结构及性质研究
李奇05211070（北京师范大学100875）
摘要：利用水热合成法合成Eu3的配位聚合物Eu2PZDC3H2O2H2O。通过红外光谱对配合物的结构进行表征，可以证明Eu3配位聚合物形成；用XP程序研究分析配合物晶体的结构特点，发现晶体中含有两种不同环境的Eu3，并大致了解了其配位结构及其晶体堆积结构；此配合物在紫外灯下呈明显的红色，利用荧光光谱仪研究Eu3配合物的光致发光特性。得到了它的荧光发射光谱。关键词：水热合成法、配位聚合物、铕（Ⅲ）、晶体结构、荧光性质水热合成是指温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下由于反应处于分子水平反应性提高因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料；还十分有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，改变不同的反应条件可以使非常难溶的化合物结晶出来。所得产物纯度高，分散性好、粒度易控制。本实验所要合成的目标产物就属于不易合成或结晶的类型，所以选用水热合成法进行合成。稀土元素的显著特点是大多数稀土离子含有能级相近且未充满的4f电子并且4f电26子处于原子结构的内层受到5s5p电子对外场的屏蔽因此其配位场效应较小。这种特殊的电子构型使其具有了一种很重要的性质：光致发光，并且是ff跃迁产生的线状光谱。由于这种独特的结构和性质使其与适当有机配体配合后所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机化合物所需激发能量低、荧光效率高等优点。而聚合物可使稀土荧光络合物转变为光致发光材料变为现实。所以现下对于稀土配位聚合物材料的研究得到了越来越多的关注。本文则以铕（Ⅲ）的配位聚合物为研究对象，研究其结构及发光性质。
1实验部分11试剂和仪器
主要试剂：氧化铕（Eu2O3、999、上海跃龙化工厂产品），2，3吡嗪二羧酸（98），11浓盐酸，NaOH溶液（065molL），乙醇（95％），去离子水，EDTA标准溶液（002molL），二甲酚橙指示剂，HAcNaAc缓冲溶液pH57主要仪器：AVATAR360傅立叶变换红外光谱仪（美国Nicolet公司生产），RF5301PC荧光分光光度计（日本岛津公司生产），旋转蒸发仪（上哈亚荣生化仪器厂），红外灯，电子天平，烘箱，部分常用玻璃仪器
12合成过程r