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八、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。答:定性分析:原理:目前所知结晶物质,之所以表现出种类的差别,是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数,进而呈现出特定的衍射花样;多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立,只是机械的叠加;衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档,试验时,只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比,从中选出相同者就可以确定了。步骤:先求出晶面间距d和相对强度II1后有以下三个程序:(1)根据待测相得衍射数据,得出三强面的晶面间距值d1、d2、d3(2)根据d1值,在数值索引中检索适当d组,找出与d1、d2、d3值复合较好的一些卡片。(3)把待测相的三强线的d值和II1值与这些卡片上各物质的三强线d值和II1值相比较,淘汰不相符的卡片,最后获得与试验数据一一吻合的卡片,卡片上所示物质即为待测相。(4)若待测试样为复相混合物时,需反复测试定量分析:原理87页19电子束入射固体样品表面会激发哪些信号它们有哪些特点和用途答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,特征X射线,俄歇电子六种。(1)背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子,它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大,所以不仅能用做形貌分析,而且可以用来显示原子序数的衬度,定性地用做成分分析。(2)二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层510
m的深度范围内,它对样品表面形貌十分敏感,能用来非常有效的显示样品的表面形貌。(3)吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分,它能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4透射电子是入射电子穿过薄样品的部分,它的信号由微区的厚度,成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。(5)特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成,可以用来判定微区存在的元素。(6)俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的,平均自由程很小,只有1
m左右,可以用做表面层成分分析。20扫描电镜的分辨率受哪些因素影响,用不同的信号成像时,其分辨率有何不同答:电子束束斑大小,检测信号的类型,检r