实验六六价铬的测定
一、实验目的
（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。（2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述
铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以
CrO42
、HCrO
4
二种阴子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mgL时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mgL时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h。
四、干扰及清除
含铁量大于1mgL水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mgL不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mgL即干扰测定。但钒与显色剂反应后10mi
，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO、Fe2、SO32、S2O32等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
1实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540
m，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下：
NHNHC6H5
NHNHC6H5
O＝C
Cr6→O＝C
Cr3→紫色络合物
NHNHC6H5二苯碳酰二肼
NNC6H5苯肼羟基偶氮苯
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
f2仪器和试剂。（1）仪器容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。（2）试剂①丙酮②11）磷酸溶液③（11）磷酸溶液将磷酸（H3PO4，优级纯，169gml）与水等体积混合。④4gL氢氧化钠溶液。⑤氢氧化锌共沉淀剂用时将100ml80gL硫酸锌（Z
SO47H2O）溶解和120ml20gL氢氧化钠溶液混合。⑥40gL高锰酸钾r