好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
2打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入10mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5mi
。
3吸取上述100mL溶液于250mL三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。水中溶解氧按照下式计算：
DO（O2mg

L）
M
V81000V水样
式中：M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molLV滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV水样水样体积，mL
五、复习思考题1什么叫溶解氧？简述溶解氧测定的原理。2加入M
SO4的目的是什么？加入碱性KI的目的是什么？为什么要加入浓硫酸？3沉淀物溶解后为什么要在暗处放置5分钟？4用Na2S2O3溶液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好褪去，
为什么标志终点的到达？六、注意事项
1加试剂（顺序）应严格按照操作规程。2仔细观察和思考操作过程中的各种变化。3滴定时间和放置时间长，结果偏高即引起正误差。
3
f实验二化学需氧量的测定－重铬酸钾法
一、实验目的
掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理与实验技术。
二、实验原理
在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回
流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸
亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其
氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
三、实验试剂药品与仪器
重铬酸钾标准溶液（C16KBrO3＝02500molL，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液（CNH42FeSO426H2O≈010mo1L需标定），硫酸硫酸银溶液，玻璃珠。
250mL全玻璃回流装置，加热电炉，50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
四、实验步骤
1水样的回流：锥形瓶中取适量试料加水至100mL，加入150mL重铬酸钾标准溶液
和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
2在锥形瓶中25mL硫酸银－硫磷混酸。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷
凝水。自溶液开始沸腾起回流10mi
。冷却后，用25mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，
取下锥形瓶，再60加入mL蒸馏水。
3溶液冷却至室温后，加入23滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液
滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消
耗毫升数V1。4测定水样的同时r