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〗磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定授权方式：文件大小：文件格式：下载等级：★★★☆☆发布时间：20091205下载次数：文件介绍
磷钼酸喹啉重量法和容量法
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dvolumetricmethods第一篇磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）1范围
本标准规定了磷钼酸喹啉重量法测定无氧化二磷含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中无氧化二磷含量的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方面探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GBT668292分析实验室用水规格和试验方法3方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠铜沉淀反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出无氧化二磷含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GBT6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。41氢氧化钠（GBT629）。42盐酸（GBT622）。43盐酸溶液：19。44硝酸（GBT626）。45硝酸溶液：11。46喹钼柠铜酸沉淀剂：溶液A称取70g钼酸钠（Na2MoO42H2O）（HGT31087）于400mL烧杯中，用100mL水溶解；溶液B称取60g柠檬酸（C6H8O7H2O）（GBT9855）于1000mL烧杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸（44）；溶液C将溶液A加到溶液B中，混匀；溶液D将35mL硝酸（44）和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉；溶液E将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮（GBT686），用水稀释至1000mL。将该沉淀剂置于暗处，避光避热。5仪器51玻璃坩埚：4号，滤板孔径5～15um，容积30mL。52烘箱：附温度自动控制器，应保持180±2℃。6试样试样通过125um试验筛（GB6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却
f至室温。7分析步骤71试样的分解711碱熔法7111称取约1g试样，精确至00001g，置于盛有4g氢氧化钠（41）的银坩埚中，上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。7112盖上坩埚并流一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650～700℃，保持10mi
。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL烧杯中，加入70～80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔物脱落后，用r