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冷原子荧光光度法测定土壤中汞
作者:张海谷张杰来源:《绿色科技》2011年第05期
摘要:分析了在沸水浴中用2molL硝酸4molL盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比样品消解时间短所用酸的量较少可操作性强样品的准确度、加标回收率较高。
关键词:土壤;消解;汞;冷原子荧光
收稿日期:20110406作者简介:张海谷(1983),男,上海人,助理工程师,主要从事水质分析工作。
中图分类号:R15文献标识码:A文章编号:16749944(2011)05000902
1引言绿色、环保与人们的生活息息相关。然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。人摄入含汞化合物后慢性汞中毒会出现胃肠症状包括反复发作的腹痛和腹泻;而有机汞具有脂溶性危害性更大严重时会危及人的生命。目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见汞的测量方法中用的较多的是冷原子吸收法样品的消解多采用湿法消解或微波消解。本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低再现性差等方面的不足。土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行酸耗用量大对环境的污染较严重消解时间长消解条件不易掌握等特点同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。可以做到省时省力减少实验成本提高工作效率[1]。
2材料与方法
21方法原理
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基态汞原子在波长为2537
m紫外光激发下产生共振荧光在一定的测量条件下荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞形成汞蒸气在载气(氩气)带动下导入仪器荧光池通过测量荧光强度求得样品中汞的含量。
22仪器与试剂
AFS830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶;汞标准溶液(中国环境监测总站)、汞标准固定液(05g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸)、硝酸盐酸混合液(2molL硝酸~4molL盐酸:量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1000mL)、5硝酸载流液、002硼氢化钾(称取010g硼氢化钾溶于2gL氢氧化钾溶液至500mL)以上试剂均为优级纯实验用水为超纯水所用玻璃器皿均用重铬酸钾硝酸洗液浸泡24h以上。
23样品消解
称取经制备完的土壤样品1g左右置于r