实验四邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的1学习721型分光光度计的使用方法；2学习测绘吸收曲线的方法；3掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。二、实验原理
邻二氮菲phe
和Fe2在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fephe
32，铁含量在016μgmL范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1所示。显色前需用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将Fe3全部还原为Fe2，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：
2Fe32NH2OHHC1＝2Fe2N2↑2H2O4H2C1
图1邻二氮菲一铁Ⅱ的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1仪器721或722型分光光度计。2试剂1标准铁溶液I103molL
1
f准确称取04822g的NH4FeSO4212H2O置于烧杯中，加入80mL的11HCl及少量去离子水溶解，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2标准铁溶液II含Fe100微克毫升准确称取08634g的NH4FeSO4212H2O置于烧杯中，加入20mL的11HCl及少量去离子水溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3盐酸羟胺10水溶液称取10g盐酸羟胺容于100mL水中，用时现配。4邻二氮菲015水溶液称取015g的110邻二氮菲于100mL水中，若不溶可稍加热。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。510molL乙酸钠溶液。601molL氢氧化钠溶液。四、实验步骤1测绘吸收曲线在分光光度计上，用1cm吸收池，以去离子水为空白溶液作为参比溶液，在440、470、490、500、508、520、540
m，测定待测溶液的吸光度A。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。2显色剂用量的确定在5个50mL容量瓶中，加入2mL的103molL标准铁溶液和1mL盐酸羟胺水溶液，摇匀，放置2mi
后，分别加入03、05、10、20、40mL的邻二氮菲溶液，和5mL醋酸钠溶液，以去离子水稀释至标线，摇匀。在721型分光光度计分析，用1cm比色皿，去离子水为空白，绘制吸光度－显色剂用量曲线。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定应加入的邻二氮菲试剂毫升数。3溶液pHr