微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定钙铁锌口服液中铅的含量
【摘要】目的：建立原子吸收光谱法3测定钙铁锌口服液中铅含量。方法：采用微波消解2石墨炉原子吸收光谱分析，效果良好。结论：方法重现性好，定量准确，便于操作。结果：平均回收率：982与1015之间，变异系数：12与22之间。【关键词】微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；钙铁锌口服液；重金属；铅0引言铅在人体内蓄积会产生慢性中毒和急性中毒，对人体危害较大，中毒时会出现头晕，肌肉关节痛，失眠，贫血，腹痛。儿童铅中毒会引起小儿多动症，并影响小儿的生长发育。药品中铅的含量也是需要严格控制的关键指标之一，国外对药品的质量要求较高，需要控制有毒金属元素的含量。为了满足出口的需要，作者建立了本方法控制钙铁锌口服液中铅的含量，取得了满意的结果。同时为我厂口服液的出口作出了一定的贡献。1试验部分11仪器及试剂240ZAA型原子吸收分光光度计（安捷伦公司）；样品制备系统：Multiwave3000微波消解仪（安东帕公司）；配48孔高温聚四氟乙烯消解罐；EH20B型控温电热板。10mgml铅标准溶液（国家标准物质研究中心）；硝酸为优级纯，磷酸二氢铵为分析纯。12试验方法121试剂准备基体改进剂：称取2g磷酸二氢铵于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。05moll硝酸：取硝酸32ml加水稀释至1000ml。122样品制备1：取钙铁锌口服液约1ml，精密称定，置50ml聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置电热板上于120℃加热30mi
，取出放冷，补加2ml硝酸，2ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解仪中按设定的程序70℃（10mi
）150℃（10mi
）200℃（10mi
）进行消解；消解完全后，取消解罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至尽干，放冷，转入50ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并与容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，同法同时制
f备试剂空白。123试验步骤通过对铅特征波长、仪器光谱通带等参数的筛选，选择检测波长2833
m，光谱通带05
m，空心阴极灯工作电流3mA，干燥温度120℃，55秒，灰化温度400℃，8秒，原子化温度2100℃，3秒，塞曼背景扣除，进样品溶液10μl，机体改进剂5μl，进样方式为共进。124工作曲线绘制将铅标准储备液（10mgml）用05moll硝酸稀释至30
gml的溶液，再通过仪器自动制备浓度为300、900、1500、2400、3000
gml的溶液，每个浓度进样3次，测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制工作曲线。r