样针取01μL未知样2,注入色谱柱内,记录各峰保留时间
tR,测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积,求出未知样品中乙醇和乙醚的含量,并推算出水的含量。
(4)气相色谱使用步骤
开机:
1)通气,先通载气(高纯N2),先开总阀,后缓慢开启减压阀,即旋紧减
f压阀。2)打开色谱总电源,分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。3)打开氢火焰检测器电源,分别通入空气和H2,按照规程用打火枪点火。4)打开色谱工作站,等基线平稳后准备进样。关机:1)依次关闭H2(先关总阀,看减压阀压力降到0,后旋松减压阀)和空气,
关闭氢火焰检测器电源。2)分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。3)关闭载气(高纯N2),先关总阀,后缓慢关闭减压阀,即旋松。4)关闭色谱总电源。
13分析条件与方法色谱条件:已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78℃、35℃、97℃柱温:100℃;汽化室温度:150℃;检测器温度:150℃载气:高纯N2,流速2040mLmi
;H2流速:25mLmi
;空气:300mLmi
进样:01μL方法:内标法乙醇和乙醚可用内标法定量,以无水正丙醇为内标物
2实验数据处理
21原始数据
标样11序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────
1
1180
3811
1692823
2
1524
2501
1110917
3
1916
3684
1636721
标样14序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
1
1252
3783
654220
2
1603
271
468596
3
1985
3506
606323
标样22序号保留时间名称峰面积峰面积
───────────────────────────
1
1158
2279
778097
f2
1490
3164
1080159
3
1877
4557
1555852
标样24序号保留时间名称峰面积峰面积───────────────────────────
1
1082
2254
737346
2
1420
3203
1047536
3
1813
4526
1480433
4
2039
015725142
标样32序号保留时间名称峰面积峰面积───────────────────────────
1
0302
0080221030
2
1261
3413
438225
3
1603
4029
517210
4
1986
2551
327465
标样34序号保留时间名称峰面积峰面积───────────────────────────
1
1258
3431
291584
2
1603
3854
327540
3
1976
2715
230745
未知11序号保留时间名称峰面积峰面积───────────────────────────
1
1156
2193
1544522
2
1502
3579
2520005
3
1613
1704
119994
4
1781
0031292203
5
1897
4055
28554r