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,所以,不能用峰面积来直接计算各组分的含量。因此,在进行定量分析时,引入相对校正因子fi(及通常说的校正因子)。
式中
分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。由此公式可知:
利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积,利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。常用的定量分析方法有归一化法、内标法、外标法和内加法等,它们各有一定的优缺点和适用范围。
内标法是一种准确而广泛定量分析方法,操作条件和进样量不必严格控制,限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱,某此组分在检测器上无信号或只需测定样品中的个别组分时,可采用内标法,根据内标物的质量ms与混合样品的总质量m及待测组分的峰面积Ai,求出待测组分的含量wi。
为了方便起见,求定量校正因子时,常以内标物作为标准物,则fs10。选用内标物时需满足下列条件:(1)内标物应是样品中不存在的物质;(2)内标物应与待测组分的色谱峰分开,并尽量靠近;(3)内标物的量应接近待测物的含量;(4)内标物与样品互溶。
本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量,以无水正丙醇为内标物,以符合以上条件。1
1实验方案
11实验材料主要设备参数仪器:GC9800型气相色谱仪(上海科创)配有氢火焰检测器(FID)和HW2000
色谱工作站,微量进样器;色谱柱:FFAP毛细管柱
实验药品:无水乙醇,无水乙醚,无水正丙醇,都是分析纯实验药品:分析天平,微量进样针,5个具塞小试剂瓶等
f12实验流程与步骤
实验步骤:
(1)准备好所测样品:取干净的5个具塞小试剂瓶,标记分别标记为标准品1、
标准品2、标准品3、未知样品1、未知样品2
(2)标准品的测定用分析天平准确称取300g乙醇、300g乙醚、300g正丙醇
(有挥发性须快速操作),配成标准品1,摇匀,用1μL微量进样针取01
μL标准品,注入色谱仪内,记录各峰保留时间tR,测量各峰峰面积,求
出以正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。
相同方法对标准品2(300g乙醇、150g乙醚、300g正丙醇)、标准品3(300g
乙醇、150g乙醚、150g正丙醇)进行测定,并获得另两组相对校正因子。
(3)未知样品的测定准确移取5g未知样1(含乙醇和乙醚)及2g正丙醇,摇
匀,用1μL微量进样针取01μL未知样1,注入色谱柱内,记录各峰保留
时间tR,测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积,求出未知样品中乙醇和乙醚的
含量。
准确移取5g未知样2(含乙醇和乙醚)及2g正丙醇,摇匀,
用1μL微量进r
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