仪器:
使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装置分为三个工作区:中间是X光管区,是产生X射线的地方;右边是实验区;左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管,其下面(1)是接地的电子发射极,通电加热后可发射电子;上面(2)是钼靶,工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线,钼靶受电子轰击的面呈斜面,以利于X射线向水平方向射出。(3)是铜块,(4)是螺旋状热沉,用以散热。(5)是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1是X光的出口。
监控区
4321
X光管
实验区
B1B2B4B5
5图3X光管
B3
A0
A1
A2
A3
A4
图4X射线实验仪A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有GM计数管的传感器,它用来探测X光的强度。A2和A3都可以转动,并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区。3B2是个大转盘,各参数都由它来调节和设置。
2θθ
2
3
1
图5COUPLED模式下靶台和传感器的角位置
fB3有五个设置按键,由它确定B2所调节和设置的对象。B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR传感器扫描模式;COUPLED耦合扫描模式,按下此键时,传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍(如图47)B5有五个操作键,它们是:RESET;REPLAY;SCAN(ONOFF);(ONOFF)键是X光管上的高压开关。是声脉冲开关;HV
三、实验步骤:实验步骤:实验步骤
1X1射线在单晶中的衍射实验1按照连接图安装实验仪器,使靶台和直准器间的距离为5cm,和传感器的距离为6cm。2将NaCl单晶固定在靶台上(注意取晶体的时候要小心),启动软件“XrayApparatus”F4键清屏;设置X光管的高压U350KV,电流I100mA,测量时间3s10s,角步幅oo为01°,按COUPLED键,再按β键,设置下限角为4上限角为24;按SCAN键进行自动扫描;扫描完毕后,按F2键存储文件3已知晶体的晶格常数(a056402pm),测定X射线的波长。4已知X射线的波长,测定晶体的晶格常数。
2劳厄法测定单晶的晶格结构
1)卸下光缝,装上小孔光栏,在该光栏前用双面胶带纸贴上单晶品袋(需注意样品的边缘是否水平或铅直)。2)取下整个测角器装置(包括靶台,传感器及其传动装置等),装上X射线底片架使它铅直放置,正对样品,离样品约15mm。3)在底片架的中心安放X射线胶片,使它平直,正对样品。4)用U35kv,I1mA使底片曝光(单晶曝光半小时)。5)在暗室中对底片显影、定影,得到劳厄相图r