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展开,取出,晾干,喷以10硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365
m)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
检查须根、碎末、断尾等统装西洋参不得有须根、芦头;侧根、断尾不得过5。原装西洋参离体须根、断尾、碎末不得过10。病害霉变参不得有。杂质不得过05;统装货不得有。水分不得过130(中国药典2000年版一部附录IXH第一法)。人参取人参对照药材1g,照鉴别项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取鉴别项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇水(13:7:2)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,于10~25℃,相对湿度32以下,展开缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,喷以10硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365
m)下检视。供试品色谱中,不得显与对照药材完全相一致的斑点。有机氯农药残留量六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一(中国药典2000年版一部附录IXQ)重金属铅(Pb)不得过百万分之十;镉(Cd)不得过百万分之一;砷(As)不得过百万分之二;汞(Hg)不得过千万分之五。
浸出物
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。人参皂苷Rb1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈水(30:70)
为流动相;检测波长为203
m;柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1对照品10mg,置10ml量瓶中,加甲醇至刻
度,摇匀,即得(每1ml中含人参皂苷Rb11mg)。供试品溶液的制备取本品细粉约05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇
50ml,密塞,称定重量,加热回流15小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣以水饱和的正丁醇50ml,分次转移至分液漏斗中,加氨试液振摇提取2次,每次5ml,弃去氨液,正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(045μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相r
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