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测定:取对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释成每1mL中含0202mg的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液(01mgmL内标溶液)各5mL,置100mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,取10L注入液相色谱仪。另取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢化可的松20mg),置100mL量瓶中,加无水乙醇约75ml,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置另一100mL量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇至刻度,同法测定,按内标法计算含量。已知:片剂规格10mg,20片重1022g,称取片粉985mg,测得对照液中氢化可的松和内标的峰面积分别为5467和6125,样品液中两者的峰面积分别为5221和6122,求本品相当于标示量的百分含量?答量:氢化可的松相当于标示
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3复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定:按HPLC法,取本品约4g,精密称定(41125g),加无水乙醇适量,水浴加热使溶解,并稀释至500ml,滤过,精密量取续滤液10μl,注入液相色谱仪;另取酮康唑对照品适量,精密称定,加无水乙醇溶解
f并定量稀释制成每1ml中含0805mg的溶液,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液中酮康唑峰面积为510;供试液中酮康唑峰面积为502。已知乳膏规格:10mg酮康唑和025mg丙酸氯倍他索g,计算酮康唑相当于标示量的百分含量?答:酮康唑相当于标示量
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六、判断题(指出下列叙述是否正确,如有错误,请改正)1.在申请新药临床试验时首先应制订“生产用试行质量标准”,经SFDA批准后,按此标准生产药品,供各医院临床试验用。其目的是保证临床试验用药品的安全性,使临床试验结论可靠。答:错。在申请新药临床试验时首先应制订“临床研究用质量标准”,经SFDA批准后,按此标准生产药品,仅供临床试验医院用。2.气相色谱法测定药物含量时,常用热导检测器。该检测器为质量型检测器,峰高与载气流速呈正比,一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温,并不得低于100℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。答:错,检测器不是质量型检测器,是氢火焰离子化检测器。
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