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激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化12分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾K2Cr2O7,然后继续消化。3若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。4在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。5蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂1主要仪器:开氏瓶150ml、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。2试剂:1浓硫酸化学纯,比重184。2饱和重铬酸钾溶液。称取200g化学纯重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。340氢氧化钠NaOH溶液。称取工业用氢氧化钠NaOH400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。42硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水60℃溶解,冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸HCl或稀氢氧化钠NaOH调节pH至45定氮混合指示剂显葡萄酒红色。5定氮混合指示剂。称取01g甲基红和05g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸HCl或氢氧化钠NaOH调节pH至45。6002molL盐酸标准溶液。取浓盐酸HCl比重119167ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。7钠氏试剂定性检查用。称氢氧化钾KOH134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾KI20g溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞HgI使溶液至饱和状态大约32g左右。然后将以上两种溶液混合即成。
土壤中速效磷的测定(05molLNaHCO3浸提钼锑抗比色法)一、目的要求
土壤速效磷也称土壤有效磷,包括水溶性磷和弱酸溶性磷,其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量,可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理,掌握其测定方法。二、方法原理
用pH85的05molL的NaHCO3作浸提剂处理土壤,由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解,降低了溶液中Ca2浓度,乡音的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高,抑制了Fe3和Al3的活性,有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外,溶液中存在着OH、HCO3、CO32等阴离子,也有利于吸附态磷的置
f换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性,其适应范围也广泛。
浸出液中的磷,在一定的酸度下,用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝,蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含r
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