土壤全氮量的测定重铬酸钾硫酸消化法
方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：NH2CH2CONHCH2COOHH2SO42NH2CH2COOHSO2［O］NH2CH2COOH3H2SO4NH32CO2↑3SO2↑4H2O2NH2CH2COOH2K2Cr2O79H2SO4NH42SO42K2SO42Cr2SO434CO2↑10H2ONH42SO4＋2NaOHNa２SO42H2O2NH3↑NH3H3BO3H3BO3NH3H3BO3NH3HClH3BO3NH4Cl
操作步骤1在分析天平上称取通过60号筛孔径为025mm的风干土壤样品051g精确到0001g，然后放入150ml开氏瓶中。2加浓硫酸H2SO45ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可如果有机质含量超过5时，应加12g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力。3待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。4消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40氢氧化钠NaOH25ml。5将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml2硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。6将螺丝夹打开蒸汽发生器内的水要预先加热至沸，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。7蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止或用红色石蕊试纸检验。8蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端洗入三角瓶中，然后用002molL盐酸HCl标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。
结果计算NVV0×N×0014／样品重×100式中：V滴定时消耗标准盐酸的毫升数；V0滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；N标准盐酸的摩尔浓度；0014氮原子的毫摩尔质量gmmol；100换算成百分数。
f注意事项1在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。2样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常r