验采用湿法装柱。122上样上样的过程就是把待分离的混合物均匀的加在硅胶
的顶层，总体要求是上样要集中。湿法上样：将分离的组分溶解在少量的溶剂中，用滴管将溶液加到柱子顶端。干法上样：将待分离的组分先溶解在适当的溶剂中，再向该溶液加入适量的硅胶，混合均匀。把除掉溶剂后吸附于硅胶上的样品加到柱子顶端。
f本实验采用干法上样。123洗脱分离用一种一定组分的溶剂或两种以上的混合溶剂
将待分离的混合物分别从柱子上淋洗下来的过程。以上淋洗液也叫流动相，流动相极性大小的确定是依据薄色谱的结果而确定的。
2主要仪器与试剂
制备所需仪器：旋转蒸发仪、抽滤瓶、烧杯、干燥管、三角漏斗、砂芯漏斗、蒸发皿、色谱柱30600
m纯化所需仪器：乙酐、85磷酸、碳酸氢钠、二茂铁、石英砂、硅胶、石油醚、无水乙醚。
3实验步骤
31二茂铁的纯化根据二茂铁的物理性质，即能在100摄氏度
以上升华来提纯二茂铁。将得到的粗制二茂铁（橙红色）约3g，置于一个干燥蒸发皿中，蒸发皿上盖一张刺有小孔的滤纸，被刺的小孔毛孔向上。再在这滤纸上架一个大小合适的三角漏斗，其漏斗颈用棉花蓬松堵上，以防二茂铁蒸气逸出。蒸发皿下面用酒精灯加热，实现空气浴加热的目的。用这种装置将蒸发皿中的粗制品升华完全，金黄色片状二茂铁将会自动收集于滤纸上，熄灭酒精灯，用刮刀刮下二茂铁，称重，计算出粗制二茂铁的纯度。32一乙酰基二茂铁的制备将10ml85磷酸在搅拌下滴入一个
盛有15g二茂铁及50ml乙酐混合物的小锥形瓶中，用干燥管（内装无水氯化钙）保护次化合物，并放在水浴上加热20mi
温度控
f制在7582摄氏度，然后将此混合物倒入装有约20g冰的高型杯中。当冰溶化后，少量多次的加入固体碳酸氢钠和混合物直到不再有二氧化碳放出为止，在冰浴中冷却30分钟，以保证一乙酰基二茂铁从溶液中完全沉淀出来，用砂芯漏斗抽滤沉淀，用水洗涤直到滤液呈浅橙色为止，空气干燥该固体。此固体主要成分是一乙酰基二茂铁（含二乙酰基二茂铁、未反应完的二茂铁等杂质），一乙酰基二茂铁可用色谱分离出来。33装柱将一干净且干燥的色谱柱固定在铁架台上，事先一定
要检查柱子活塞是否有漏液现象，在柱子底部先加入一小团棉花，不太太紧密，然后在棉花上加入少量石英砂，高度约为50mm左右，湿法装柱，柱高约1015cm，此后柱子需要老化30mi
备用。34装柱干法上样，将05g上述制备的一乙酰基二茂铁混合物固体溶解在20ml的乙醚中，再加入05g的柱色r