陕西师范大学
SHAANXINORMALUNIVERSITY
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综合实验论文
题目：一乙酰基二茂铁的制备和纯化
院系：化学化工学院专业年级：2013级化学姓名：锁晓婷学号：41307169指导老师：
2015年10月20日
f摘要
利用二茂铁的酰化反应，由磷酸作催化剂合成一乙酰基二茂铁，研究了反应温度对产物的影响，反应颜色的变化等。并且利用色谱分离法纯化一乙酰基二茂铁，探讨了反应温度，洗脱液比例对其的影响。对制备和纯化的条件进行了总结。
关键词
一乙酰基二茂铁；酰化；合成；纯化；色谱柱
引言
二茂铁及其衍生物是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁离子组成的夹心型化合物，电子组成符合4
2的规则有芳香性其特殊的夹心结构和芳香性对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用，对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义，可以说二茂铁的出现是近代化学发展的里程碑。二茂铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍生物的重要中间体而一乙酰基二茂铁是二茂铁中α－氢被酰基取代的产物，在生产该产物的过程中有很多副产物的形成，例如生成二乙酰基二茂铁和未反应完的二茂铁。因此，本文对一乙酰基二茂铁的合成反应条件及纯化进行了研究。
实验部分1实验原理
11一乙酰基二茂铁的制备二茂铁具有类似于苯的一些芳香
性，比苯更容易发生亲电取代反应，例如FriedelCrafts反应。但
f对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应11’二乙酰基二茂铁。本实验由二茂铁与乙酐发生酰基化反应得到一乙酰基二茂铁。12一乙酰基二茂铁的纯化色谱分离方法简称色谱法，是一种
利用物质的物理性质或物理化学性质分离的方法。按照固定相使用的形式分为柱色谱法和平板色谱法两种。本实验用柱色谱法分离一乙酰基二茂铁。由于固定相相对各组分的溶解性能或吸附不同，使吸附力较弱获溶解度较小的组分在固定相中移动较快，从而将一乙酰基二茂铁与二茂铁、二乙酰基二茂铁分离。121装柱柱色谱是分离提纯物质的有效手段，在有机合成中是
不可或缺的技术，柱色谱能否成功，柱子的装填是关键操作之一，总体要求是柱子本身上下装填要均匀，装好的柱子不能有气泡。湿法装柱：将用于分离的洗涤剂与一定量的石油醚混合，充分搅拌均匀后一次性加到干燥的柱子中，让硅胶在重力作用下自然沉降。干法上样：将一定量的洗涤剂直接加到柱子中，柱子下面装一抽气装置，当抽气开始后从柱子顶端加入适量的有机溶剂直到装好的硅胶全部充满石油醚为止。本实r