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决明子中多酚成分炮制前后含量变化的研究
作者:王青来源:《科学导报学术》2019年第09期
摘要:本实验建立紫外分光光度法测定决明子中炮制前后多酚含量的方法。以乙醇作为溶剂,制备供试品溶液并进行方法学研究。没食子酸标品在100~350gmL范围内线性关系良好(R209993),回归方程为:y0198x00130,样品平均回收率分别为9863。本论文所建立的方法稳定可靠,简便可行,为决明子药材的质量评价和质量控制奠定了基础。
关键词:决明子;炮制;紫外分光光度法
1仪器与试药
U1810紫外分光光度计(河北普新精密仪器有限责任公司)、没食子酸对照品(批号:140509,陕西乐博生化科技有限公司)、福林酚试剂(批号:PNF9252,美国公司)、决明子(采购于盛堂制药公司)经鉴定为豆科植物决明或者小决明的干燥成熟种子。
2方法与结果
21对照品溶液的制备
称取没食子酸对照品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加蒸馏水溶解并定容至刻度,即得。
22决明子的炮制
不同的炮制方法浸出的多酚含量均有不同程度的降低或升高。决明子经炮制后,多酚浸出物含量有所提高,传统炮制方法认为,用文火炒至发出香气即可,所以本实验研究决明子的炮制应以炒至外焦内老黄色、种皮破裂具有香气为宜。
23供试品溶液的配制
供试品溶液的制备:取粉碎后的决明子粉末05g,精密称定,加入乙醇50mL,精密称定重量,放置在水浴上超声加热回流30分钟,静置冷却后,再称重,用乙醇补足失重,摇匀,过滤,精密吸取25mL过滤液,减压回收乙醇,残渣用碳酸钠溶解至10mL量瓶中定容,摇匀,即得。
24最大波长的确定
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精密量取供试品溶液和对照品溶液各适量,分别放置于容量瓶中,各加水至等刻度,加福林酚试剂,摇匀,静置,加75Na2CO3溶液适量,加水至刻度,摇匀,精置后,同时作空白对照,在波长为400800
m可见光区扫描,获取最大吸收波长为740
m。
25线性关系考察
精密吸取对照品溶液1mL、15mL、2mL、25mL、3mL、35mL分别将其加入10mL的容量瓶中,加入无水乙醇乙酸乙酯(2:1)的混合溶液至刻度,摇匀,得对照品系列溶液,测定各样品的吸光度。以浓度为横坐标(x),吸光度为纵坐标(y),绘制标准曲线,得回归方程y0198x00130。
26精密度试验
精密吸取没食子酸对照品液,平行测定5次,记录吸光度值。计算得RSD为066,表明该测量仪器精密度良好。
27重复性试验
取决明子粉末05g,共5份,精密称定,分别按“23”项下方法制备供r