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米糠油的提取实验
一、实验目的:通过实验了解不同的实验方法对提取米糠油的效率的影响。二、实验原理:米糠过筛后,经过蒸炒后,可以用有机溶剂(石油醚、无水乙醇、正己烷)以及用超声波或浸提的方法提取米糠油,然后抽滤,将所得的溶剂油进行旋转蒸发,可以得到毛油。三、实验仪器及试剂:超声波聚焦处理仪、水浴锅、磨口三角瓶、冷凝管、旋转蒸发仪、抽滤瓶、碱式滴定管、移液管、石油醚、无水乙醇、正己烷、乙醇、酚酞、KOH、米糠四、工艺流程
米糠→过筛→蒸炒→浸提超声波→过滤→溶剂油→旋转蒸发→毛油→检测↓米糠粕五、具体操作步骤(1)蒸炒:先于低温下炒5mi
左右(降低水分含量,防止粘锅),再于120℃下炒10mi
(2)超声波辅助浸提:(第1、2、3组分别入3倍石油醚、乙醚、正己烷进行超声波辅助浸提)每组称量约60gm0统一炒好的米糠置于烧杯中,加入3倍有机溶剂,置于超声波聚焦处理仪中,于200w功率下,浸提10mi
。(3)直接浸提:(第4、5、6组分别加入石油醚、乙醚、正己烷)每组称量60g统一炒好的米糠置于磨口烧瓶中,加入3倍溶剂搅拌均匀,置于60℃水浴锅中浸提40mi
。(4)过滤:移入抽滤瓶中,于真空泵抽滤,直到没有溶液下滴。(5)旋转蒸发:把溶剂油置于烧瓶中,置于旋转蒸发仪中,于80℃下蒸发约10mi
,取出烧瓶,把油移入小烧杯(小烧杯预先称重m1)中,称量重m2。得到m2后可以计算提取率。↓溶剂回收
f提取率
m1m2m油
(6)酸价测定称取均匀试样2g注入锥形瓶中,加入混合溶液2:1无水乙醚无水乙醚20ml,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用00493molLKOH液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。
酸价(mgKOHg)
VC561m油
式中V滴定消耗氢氧化钾溶液体积,ml;c氢氧化钾溶液之浓度,C00493molL;561氢氧化钾的毫摩尔值;m试样质量,g。
六、实验数据与分析表1原始数据表重量(g)提取方法m0m1m2V0滴定消耗KOH(mL)V1V0V1
超声石油醚超声乙醚超声正已烷液提石油醚液提乙醚液提正已烷
606060606060
403931872283900729
484741248344745913734
001865
911
951762
1652
1295(油重:2302g12481158(油重:2137g1979
1125油重:2008g11291114油重:2070g)
表2数据整理表提取方法m2m1(g)提取率感官评定滴定消耗的KOH(ml)平酸价(mgg)
f均值1333
超声石油醚超声乙醚超声正已烷液提石油醚液提乙醚r
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