（2）凝聚沉淀
取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和01～02mL氢氧化钠溶液，调节pH约为105，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定
a水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。b制备标准系列。取浓度为10mgmL氨氮标准溶液000、050、100、200、300、500、700、1000mL，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。c测定。在水样及标准系列中分别加入10mL酒石酸钾钠，摇匀，再加10mL纳氏试剂，摇匀，放置10mi
后，在λ420
m处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。
f四、亚硝酸盐氮的测定盐酸萘乙二胺比色法
1原理
在pH为2025时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543
m，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0005ugmL，测定上限为01ugmL。
2试剂
（1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70的无亚硝酸馏分。（2）亚硝酸盐标准储备液。称取1232g亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下：
在250mL具塞锥型瓶内依次加入5000mL0050molL高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及5000mL亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至7080℃后，按每次1000mL的量加入过量的0050molL草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量V2。再以0050molL高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量V1。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（molL）
C1

5
KM
O
＝
4
0050V3
V4
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mgL）
C亚硝酸盐氮＝V1
C15KM
O4－0050V25000
71000
式中：
C亚硝酸盐氮亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mgL；
V1滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量r