水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。水体中3种形态氮检出的环境化学意义
二、仪器1．紫外可见分光光度计。2．5001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3．pH计。4．恒温水浴槽。5．电炉：220V1kW。6．比色管：50mL。7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。三、氨氮的测定纳氏试剂比色法1、原理
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420
m波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为005mgL。
2K2HgI43KOHNH3＝Hg2ONH2I2H2O7KI2、试剂
无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入01mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏
f水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
磷酸盐缓冲液（pH为74）：称取143g磷酸二氢钾和688g磷酸氢二钾，溶于水中
并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调
节pH为74。吸收液：2％硼酸或001molL硫酸。纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却
至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。50酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。氨氮标准溶液：CN＝1mgmL。称取3819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液1000mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ugmL。硫酸锌溶液：10％（mV）。氢氧化钠溶液：25％（mV）。
3、步骤
（1）水样蒸馏
先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为68mLmi
，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前23mi
应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
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