金属配合物单晶培养
晶体的生长是一个动力学过程,由化合物的内因(分子间色散力偶极力及氢键)与外因(溶剂极性、挥发或扩散速度及温度)决定。晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程,使溶液慢慢饱和的方法(如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低)都可。1单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1溶剂缓慢挥发法;2液相扩散法;3气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。2单晶培养所需样品用量一般以10-25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。3单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但得多养几次。4一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这是做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。5培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5,6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果5天后,溶剂
f全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。6液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。7烷基链超过4个碳的很难培养单晶。8分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量。9含氯的取代基一般容易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
晶体的判断
烧杯底部有小颗粒但怎样判断是不是晶体是晶体的话有什么特点用肉眼判断吗可以先用肉眼观察,如果颗粒有规则的外形,并且有光泽发亮的颗粒,就有可能是晶体,然后再用显微镜观察,有规则外形、凹凸的多面体形状、透光,差不多就可以说是晶体了。最简单的方法,对着阳光,如果亮晶晶的就可能是晶体。然后再到显微镜下面看看,有没有规则外形。
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