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实验三水中氟化物的测定离子选择电极法)(离子选择电极法)一.实验目的1.通过实验,了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。2.掌握氟度计的使用方法。二.实验原理单晶片,与含氟试液接触时,电池的电动势(E)氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧(LaF3)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式:
E与lgaF成直线关系,2303RTF为该直线的斜率,亦为电极的斜率。即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。本方法的检测限范围为0051900mgL,水样的颜色、浊度不影响测定,适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。实验仪器、三.实验仪器、设备1.氟离子选择电极。2饱和甘汞电极。3.精密氟度计(精确到001pF)。4.磁力搅拌器(带塑料包裹的搅拌子)。5.100mL聚乙烯杯。6.容量瓶。7.50mL移液管、10mL吸管四.实验试剂1.001molL(pF200)定位标准溶液:称取04198g基准氟化钠(NaF)(预先在105~110℃干燥2h,或者在500~650℃干燥约40mi
,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子(F)摩尔浓度为001molL,pF200。2.00001molL(pF400)斜率标准溶液:移取1000mL001molL定位标准溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子(F)摩尔浓度为00001molL,pF400。3.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。4.盐酸溶液:2molL。5.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取588g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。五.实验步骤1.仪器准备:仪器功能开关至pF档,温度补偿旋钮至溶液温度值,将清洁的氟离子选择电极(电极组)接入仪器。开启电源开关,预热15mi
。2.pF值标定:(1)定位标定:用吸管吸取50mL定位标准溶液于100mL聚乙烯杯中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,放入一只塑料搅拌子。把聚乙烯杯放在磁力搅拌器上,调好搅拌速度,把用蒸馏水清洗干净,并用滤纸吸去水分的氟离子选择电极(电极组)插入溶液中,在连续搅拌的状态下,调节定位旋钮,使仪器显示该定位标准溶液的pF值(pF200)。(2)斜率标定:方法同定位标定,把定位标准溶液改为斜率标准溶液,并在连续搅拌的状
f态下,调节斜率旋钮,使仪器显示该斜率标准溶液的pF值(pF400)。重复(1)和(2)操作至仪器显示与二标准溶液pF值r
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