石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法
【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于125的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH10的溶液中以酸性铬蓝K萘酚绿B做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁
1样品制备
制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（013mm）标准筛即可供分析用。
2分析方法
21试剂和溶液
211PH10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。
2122钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105110℃烘干，保存于干燥器内备用。
213铬黑T指示剂：称取05g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。
2141：1盐酸、20氯化铵、1：1氨水、01甲基橙、10氢氧化钠、10三乙醇胺、002molLEDTA标准溶液。
22试液的制备
准确称取0507g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2mi
，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。
23氧化钙测定
用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10氢氧化钠10mL、
f10三乙醇胺10mL和少许钙指示剂，以002molLEDTA标准溶液滴定至蓝色出现为终点，消耗EDTA溶液为V1mL。
计算：
24氧化镁测定用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加入65mL水，10mL氨性缓冲溶液（PH10），10mL10三乙醇胺和少许铬黑T指示剂，以002molLEDTA标准溶液滴定至溶液变为蓝色为终点，消耗EDTA溶液为V2。计算：
式中：m样品重，g；V1滴定钙离子用去EDTA标准溶液的体积，mL；V2滴定钙镁总量用去EDTA标准溶液体积，mL；CEDTA标准溶液浓度，molL；5608氧化钙之摩尔质量，gmol；4030氧化镁之摩尔质量，gmol。允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于05。参考文献：1化工产品采样r