具塞磨口刻度管。43分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5采样和样品51采取500mL水样后加入1mL硫酸31调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。52试样的制备：取25mL样品51于具塞刻度管中42。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6分析步骤61空白试样按62的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。62测定621消解6211过硫酸钾消解：向52试样中加4mL过硫酸钾38，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器41中加热，待压力达11kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30mi
后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6212硝酸高氯酸消解：取25mL试样51于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸32在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸32，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸33，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂314。滴加氢氧化钠溶液36或37至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液35使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中42，用水稀释至标线。注：①用硝酸高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。622发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液39混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液310充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样消解后用水稀释至标线然后向试料中加入3mL浊度色度补偿液311，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。623分r