水质总磷的测定钼酸铵分光光度Waterquality－Determi
atio
oftotalphosphorusAmmo
iummolybdatespectrophotometricmethod
1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为001mg／L，测定上限为06mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。31硫酸H2SO4，密度为184g／mL。32硝酸HNO3，密度为14g／mL。33高氯酸HClO4，优级纯，密度为168g／mL。34硫酸H2SO4，1＋1。35硫酸，约c12H2SO4＝1mo1／L：将27mL硫酸31加入到973mL水中。36氢氧化钠NaOH，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。37氢氧化钠NaOH，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。38过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。39抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸C6H8O6于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。310钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵NH46Mo7O24middot4H2O于100mL水中。溶解035g酒石酸锑钾KSbC4H4O7middot1H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸34中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。311浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸34和一个体积抗坏血酸溶液39。使用当天配制。312磷标准贮备溶液：称取02197±0001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸34用水稀释至标线并混匀。100mL此标准溶液含500μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。313磷标准使用溶液：将100mL的磷标准溶液312转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。100mL此标准溶液含20μg磷。使用当天配制。314酚酞，10g／L溶液：05g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
f41医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅11～14kg／cm2。4250mLr