转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取2500mLCa2溶液于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺2mL,20mL氨性缓冲溶液,2~3滴EBT指示剂。用002molL1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色,即为终点。平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。2、EDTA标液的稀释
准确移取已标定好了的EDTA溶液2500mL于250mL容量瓶中,稀释至刻度供下面实验使用3、自来水总硬度的测定
取水样10000mL于250mL锥形瓶中,加入5mL11三乙醇胺若水样中含有重金属离子,则加入1mL2Na2S溶液掩蔽,10mL氨性缓冲溶液,2~3滴铬黑TEBT指示剂,标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次,计算水的总硬度,以度°和mmolL1两种方法表示分析结果。
4、硬水硬度的测定取硬水2500mL于250mL锥形瓶中,加入5mL11三乙醇胺若水样中含有重金属离子,
则加入1mL2Na2S溶液掩蔽,10mL氨性缓冲溶液,2~3滴铬黑TEBT指示剂,标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次,计算水的总硬度,以度°和mmolL1两种方法表示分析结果。
五、注意事项
1、EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐,以提高终点变色的敏锐性。2、三乙醇胺必须在pH<4时加入,然后在调节pH至滴定酸度。3、若有CO2或CO32存在会和Ca2结合生成CaCO3沉淀,使终点拖后,变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加,以免影响滴定时溶液的pH。
2
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六、数据记录与处理
编号
表1自来水总硬度测定(铬黑T指示剂)
1
2
V自来水mL
100
100
VEDTAmLCEDTAmolL1自来水总硬度gL1总硬度的平均值gL1相对平均偏差
84201128
8400013400112601129021
表2硬水的硬度测定(铬黑T指示剂)
编号
1
2
V硬水mL
2500
2500
VEDTAmLCEDTAmolL1硬水的硬度gL1硬度的平均值gL1相对平均偏差
21301142
212500134011391139018
310084501132
3250021201136
3
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