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实验六自来水总硬度的测定
一、实验目的
1、学习络合滴定的原理及其应用2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释3、掌握络合滴定法中的直接滴定法4、掌握铬黑T指示剂和的使用及终点颜色变化的观察,掌握络合滴定操作。
二、实验原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种,前者是测定Ca、Mg总量,
并以钙化合物CaO含量表示,后者是分别测定Ca和Mg的含量。
测定钙硬时,用NaOH调节溶液pH值为12~13,使溶液中的Mg2形成MgOH2,白色沉
淀,以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子形成红色的络合物,滴入EDTA时,钙离子逐步被
络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出,释放出指示剂,此时溶
液为蓝色。
测定钙镁总硬时,在pH10的缓冲溶液中,以铬黑TEBT为指示剂,指示剂与钙、镁离子形成
酒红色的络合物,指示剂被EDTA从络合物中取代出来,至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。
滴定前:EBTMg2+MgEBT
蓝色
紫红色
滴定时:EDTACa2CaEDTA紫红色
EDTAMg2MgEDTA紫红色
终点时EDTAMgEBTMgEDTAEBT
紫红色蓝色
到达计量点时,呈现指示剂的纯蓝色。
水样中存在Fe3,Al3等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2、Pb2、Z
2等重金
属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同,我国沿用的硬度表示方法有
两种:一种以度°计,1硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO,即1°10mglCaO另一种以CaOmmoll表示。经过计算,每升水中含有1mmolCaO时,其硬度为56°,硬度°计算公式为:硬度°CEDTAVEDTAMCaO×100V水。
三、仪器与试剂
台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管25mL、容量瓶250mL、烧杯、试剂瓶、量筒100mL、表面皿。EDTAsAR、KB指示剂、CaCO3sAR、HCl1∶1、三乙醇胺1∶1、氨性缓冲溶液pH≈101
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称取20gNH4Cl,溶解后,加100mL浓氨水,用水稀至1L,铬黑T指示剂005、钙指示剂s与NaCl粉末1∶100混均,水样。
四、实验内容
1、002molL1EDTA标准溶液的配制和标定(1在台秤上称取20gEDTA于烧杯中,用少量水加热溶解(为终点颜色易于观察,可向其
中加1mlMgCl2溶液),冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。(2准确称取CaCO3基准物050~055g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl10mL,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同r
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