粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为
5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足
量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。
滴加稀硫酸酸化加热浓缩得到60℃饱和溶液
冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水
洗涤，低温干燥
【解析】本题以柠檬酸亚铁制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、检验洗
涤是否完全的方法、除去过量铁粉的方法、分离过程中加入无水乙醇的目的、合成柠檬酸亚
铁实验步骤等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。5过滤，向反应液中加入足量
的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴
加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再
加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。两个过程中加入足量的铁粉，都是为了让三价铁变为
二价铁。加热浓缩得到60℃饱和溶液前一般滴加稀硫酸酸化，为防止二价铁离子受热水解。
少量冰水洗涤减少FeSO47H2O晶体溶解。低温干燥减少FeSO47H2O晶体失水分解。
【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容
依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。
18．（2013山东理综30）（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能
f优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）2CCl4（g）TiCl4（g）CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表物质CCl4TiCl4
熔点℃2325
沸点℃76136
其他与TiCl4互溶遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是
，装置E中的试剂是
。反应开始前依次进行如下
操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为
（填序号）。欲
分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是
。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）含Fe2O3、SiO2等杂质制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）2H2SO4（aq）FeSO4（aq）TiOSO4（aq）2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）2H2O（l）90℃H2TiO3（s）H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
硫酸冷却
钛铁矿———→
试剂A
钛液I70℃
结晶—————→
过滤
矿渣
剩余的试剂A
FeSO47H2O水解、过滤
钛液II—————→90℃
①酸洗②水洗
H2TiO3
干燥、煅烧——————→TiO2
①试剂A为
。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原
因是
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后r