高效液相色谱仪期间核查作业指导书
1目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。2核查项目
标准曲线相关系数、定量重复性、检出限(DL)、基线噪声和基线漂移。3使用的标准物质(核查标准)
萘、苯甲酸、山梨酸标准品4核查依据;高效液相色谱使用说明书。JJG7052002《液相色谱仪检定规程》5核查方法环境条件511安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。512仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干
扰,仪器接地良好513环境温度1030℃,8小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于85。电源要求521电源电压:220±22V522电源频率:50±仪器与试剂531秒表,分度值小于532电子天平,最大称重200g,最小分度533容量瓶50ml534微量注射器100μl535甲醇(色谱纯)536色谱用水核查方法541泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。5411技术要求
f流量设定值,mLmi
测量次数
3
3
3
收集流动相时间,mi
25
SS
5
允许误差
SR
3
15
10
3
2
2
2
5412按表设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集1025mi
,称重。按式(1)、(2)计算SS和SR。SSFmFsFs×100………………………………………1SRFmaxFmi
F×100………………………………………2式中:SS流量设定值误差,Fm(W2W1)(ρit),流量实测值,mLmi
;W2容量瓶流动相的重量,g;W1容量瓶的重量,g;FS流量设定值,mLmi
;ρi实验温度下流动相的密度,gcm3;t收集流动相的时间,mi
;SR流量稳定性误差,;Fmax同一组测量中流量最大值,mLmi
;Fmi
同一组测量中流量最小值,mLmi
;F同一组测量中流量的算术平均值,mLmi
。
5413注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少要等5mi
待流量稳定后,方可收集流动相。
紫外检测器基线漂移和基线噪声检查技术要求
基线漂移≤×104AUh基线噪声≤×105AU
f设置紫外吸收波长254
m连接1VAU档,满刻度吸光度单位为2伏特。流动相100甲醇,流量mi
,参比池为空气,开机待基线稳定后,记录10mi
,计算基线漂移和噪声。Nd=KB
式中:Nd检测器基线噪声K衰减倍数B测得的基线峰峰高对应的记录仪标度,AU
定性、定量测量重复r