2气过量,以保证样品能充分燃烧,裂解管内不生成积炭;同时流量也不应过大,否则不利于硫化物转化为SO2的反应,使样品的荧光强度降低。一般分析条件下,可将裂解O2气流量调至200500mlmi
的范围内。
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8232Ar气流量:
Ar气作为载气,将挥发后的样品携带进入裂解管的高温部分,使样品进行氧化裂解反应。一般要求Ar气流量在60150mlmi
范围内,用户可根据样品中硫含量的高低,进样量大小以及裂解O2气流量的大小等因素选用合适的Ar气流量。
8233O2气载气流量:
对于一般较轻馏份的液体样品分析,可以不用此路气体。当样品较难挥发时,在Ar气中加入一定量的O2气共同作为载气,可促进样品的汽化。
9软件安装及操作说明
91安装TS-3000程序及仪器操作方法
将TS3000程序复制到“Wi
dows”桌面上打开“TS3000荧光定硫仪工作站”应用软件,点击“进入测试”状态,显示其主窗体。主窗体中有控制面板、状态栏等如图5所示。当前已联机,联机正常后,主窗体左下方状态栏显示“联机状态”,否则,按屏幕提示重新检查端口和串行口连线。
图5
911左边是峰形显示区,其中的“×50MV”是比例系数,显示值为坐标值
乘以比例系数,此系数随前置放大倍数而变。
912紫外灯开关开关控制紫外灯电源的开。913高档低档开关微电流放大器的高低,硫含量大于500PPM用低
档,小于500PPM用高档。
图6
914高压V是按钮控制光电倍增管(PMT)负电压的,输入所要设
定的值(400V~600V)后,按确认按钮确认刚输入的参数有效。如图6
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图7
914选择放大倍数:
选择有×1、×5、×10、×25、×50五档,按确认按钮确认刚输入的参数有效。如图7
915清零
所有的参数设置好以后,按基线按钮,基线的位置不在零点。按自动清零按钮可使基线自动补偿,并回到接近零点的位置。如图8
916选择工作参数:
如图8
参数设置∶点击右边如图5“参数设置”项,弹出“参数设置”对话框,如图9所示,点击“元素状态选择”框中的“液体”;“含量单位选择”框中自动选中“mgL”;峰结束设计值(一般值1~3),按确认按钮确认刚输入的参数有效。
图10
917端口设计:不用设置如图10。
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918清屏按钮,清除屏幕左边峰形显示区的峰形。
10标样曲线分析
在标样分析前,在升温前,按下主机前侧的活动板,将石英管连接头与石英管连接好,并用夹子将石英管接头和石英管尾端夹紧后升温;将进样器放在温控右侧,待炉温到达所设温度值,打开气源,r