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专题11综合制备实验和性质实验
1．【2016年江苏卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5H2O（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。（2）装置Y的作用是______________________________。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。【答案】（1）2SO2CO32H2O2HSO3CO2（2）防止倒吸（3）①抽滤瓶；②减少Na2S2O5的在水中的溶解；（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。
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2．【2016年浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
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步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是____________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。A．可用95的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4MgY2①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。②测定前，先称取02500g无水MgBr