水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）
一、摘要化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为45377mgL。关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染二、实验目的1初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KM
O4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KM
O4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KM
O4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。由于Cl对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，Cl较高的工业废水则应采用K2Cr2O7含法测定。在煮沸过程中，KM
O4和还原性物质作用：4M
O45C12H4M
25CO26H2O剩余的KM
O4用Na2C2O4还原：2M
O45C2O4216H2M
210CO28H2O再以KM
O4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KM
O4的量来计算水中还原性物质的量。四、主要试剂0002molLKM
O40005molLNa2C2O413H2SO415H2SO4
f五、实验步骤1Na2C2O40005molL标准溶液的配制将Na2C2O4于100105C干燥2h，准确称取01662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。2KM
O40002molL溶液的配制及标定称取KM
O4固体约016g溶于500ml水中盖上表面皿，加热至沸腾并保持在微沸状态1h冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。用移液管准确移取2500ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中，加入13H2SO4在水浴上加热到7585oC，用KM
O4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。3水样中耗氧量的测定用移液管准确移取10000ml水样，置于250ml锥形瓶中加10ml15H2SO4，后放在电炉子上加热至微沸，再准确加入1000ml0002molLKM
O4溶液，立即加热至沸并持续10mi
，取下锥形瓶，趁热用移液管移入1000mlNa2C2O4标准溶液、摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入1000mlNa2C2O4标准溶液，趁热用0002molLKM
O4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行r