SO432K2SO43CO28H2O
滴定反应:
K2Cr2O76FeSO47H2SO4Cr2SO433Fe2SO43K2SO47H2O
在滴定的过程中,使用邻啡罗啉氧化还原指示剂来指示滴定终点,邻啡罗啉指示剂变色的氧化还原标准电位为114V,要求酸度为4-6molL,在反应过程中邻啡罗啉分子可与亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,当遇到强氧化剂时,则变为淡蓝色的正铁络合物,反应如下:
FeC12H8N23
3
FeC12H8N23
2
在整个反应过程中溶液颜色的变化表现为:滴定开始以重铬酸钾的橙色为主,滴
f定过程中出现了Cr3+的绿色,与正铁络合物的淡蓝色混合,溶液呈现蓝绿色,当过量的重铬酸钾强氧化剂消耗完毕,标准硫酸亚铁过量半滴,溶液颜色呈现亚铁络合物的棕红色,表示已到滴定终点。实验步骤:(一)油浴加热重铬酸钾容量法(1)称土:使用减量法在称量管中称取约01-05克(精确到00001克)100目土壤样品,把土样从称样管移入干燥的硬质玻璃管中。在土壤样品转移的过程中要注意土样切勿沾到试管壁上。土壤样品称样量的多少主要取决于土壤中有机质的含量。农业土壤表土层称样量为025-03克,自然土壤表土层称样量为015-02克,底土层称样量应增加些,总之,保证每份分析样品中有机碳的含量控制在8毫克以内。如样品有机质含量超过15%,由于称样量太少,难以得到准确的分析结果,此时应采用固体稀释法来克服此困难,即称取磨细的样品1份(准确到1毫克)和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份使之充分混合均匀后再从中称样分析,分析结果以称量的110计算。(2)加入氧化剂:用移液管吸取08M(16K2Cr207)重铬酸钾溶液5毫升,浓硫酸5ml加入有样品的试管中,在每个试管口插一个小玻璃漏斗。管口放入小漏斗的目的使冷凝蒸出的水汽,以减少蒸发。此外还需注意因试管内加入的硫酸会大量放热,因而应趁热将试管放入铁丝笼,进行下一步试验步骤。(3)油浴加热:将带有漏斗的玻璃试管逐个插入铁丝笼中,然后将铁丝笼沉入170180℃的油浴锅内,煮沸5分钟。油浴加热最好在通风橱内进行,油浴锅应在实验开始之前提前进行加热,在加热过程中工作人员不能离开实验师,以免发生严重事故。当油浴锅内温度达到185-190℃时,沉入铁丝笼,油浴锅内温度刚好下降至170-180℃。试管内溶液沸腾时开始计时,准确沸腾5分钟。将铁丝笼从油浴锅内提出,置于白瓷板内冷却片刻,擦去试管外的油。消煮好的溶液颜色应该是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色r