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食品安全国家标准
食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定
1范围
本标准规定了碳酸饮料、乳饮料、浓缩果汁、果冻、胶基糖果、蜜饯和固体饮料中阿斯巴甜、阿力甜的测定方法。
本标准适用于碳酸饮料、乳饮料、浓缩果汁、果冻、胶基糖果、蜜饯和固体饮料中阿斯巴甜、阿力甜的测定。
2原理
根据阿斯巴甜和阿力甜易溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂而不溶于脂溶性溶剂特点,果冻和蜜饯试样用甲醇水在超声波振荡下提取;浓缩果汁、碳酸饮料和固体饮料类试样用水提取;乳饮料类试样用乙醇沉淀蛋白后用乙醇水提取;胶基糖果用正己烷溶解胶基并用水提取。各提取液在液相色谱C18反相柱上进行分离,在波长200
m处检测,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
3试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GBT6682规定的实验室一级水。
31试剂311甲醇CH3OH:色谱纯。312乙醇CH3CH2OH:优级纯。32标准品321阿力甜标准品(C14H25N3O4S):纯度≥99。322阿斯巴甜标准品(C14H18N2O5):纯度≥99。33标准溶液配制331阿斯巴甜和阿力甜的标准储备液(05mgmL)各称取00250g阿斯巴甜和阿力甜置于两个50mL容量瓶中,加入水溶解并定容至刻度,置于冰箱保存,有效期为90天。332阿斯巴甜和阿力甜混合标准工作液系列的制备将阿斯巴甜和阿力甜标准储备液用水逐级稀释成混合标准系列,阿斯巴甜和阿力甜的浓度均分别为100μgmL、50μgmL、25μgmL、100μgmL、50μgmL的标准使用溶液系列。置于冰箱保存,有效期为30天。
4仪器和设备
41液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。42超声波震荡器。43天平:感量分别为1mg和01mg。44离心机:转速≥4000rmi

5分析步骤
1
f51试样制备
511碳酸饮料、浓缩果汁和固体饮料称取约5g碳酸饮料试样(精确到0001g)于50ml烧杯中,在50℃水浴上除去二氧化碳,然后将
试样全部转入25mL容量瓶中,备用;称取约2g浓缩果汁试样(精确到0001g)于25ml容量瓶中,备用;称取约1g固体饮料试样(精确到0001g)于25ml容量瓶中,加20ml水后超声波震荡提取20mi
,备用。将上述试样提取液用水定容到25mL,混匀,4000rmi
离心5mi
,上清液经045m水系滤膜过滤后用于色谱分析。512乳饮料
称取约5g试样(精确到0001g)于50mL离心管,加入10mL乙醇,盖上盖子,轻轻上下颠倒数次(不能振摇),静置1mi
,4000rmi
离心5mi
,上清液滤入25mL容量瓶,沉淀用5mL乙醇水(21)洗涤,离心后合并上清液,用乙醇水(21)定容至刻度,经045m有机系滤膜r
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